枸橼酸坦度螺酮检测

检测项目

1. 含量测定：采用HPLC法（C18色谱柱），定量限0.1μg/mL，线性范围0.5-200μg/mL

2. 有关物质：检测7种特定杂质（A-G），限度≤0.15%，总杂≤0.5%

3. 溶出度：桨法（50rpm），介质pH1.2/4.5/6.8缓冲液，30min溶出量≥85%

4. 水分测定：卡尔费休法（库仑滴定），限度≤3.0%

5. 残留溶剂：GC-FID法检测甲醇（≤3000ppm）、乙醇（≤5000ppm）

检测范围

1. 原料药：枸橼酸坦度螺酮化学原料药（纯度≥99.5%）

2. 片剂：10mg/片规格的薄膜衣片

3. 胶囊：5mg/粒硬胶囊制剂

4. 颗粒剂：含矫味剂的速溶颗粒（规格15mg/g）

5. 注射用粉末：无菌冻干粉针剂（规格20mg/支）

检测方法

1. ChP 2020二部 通则0512（高效液相色谱法）

2. USP-NF <621>色谱系统适应性规范

3. ISO 17025:2017实验室管理体系要求

4. GB/T 606-2021化学试剂水分测定通用方法

5. GB/T 9722-2022气相色谱法通则

6. ASTM E2941-21药品溶出度标准指南

检测设备

1. Agilent 1260 Infinity II HPLC系统：配备DAD检测器（190-800nm），用于含量测定及杂质分析

2. Shimadzu GC-2030气相色谱仪：配置FID检测器及顶空进样器（HS-20），用于残留溶剂检测

3. Metrohm 899 Coulometer库仑法水分仪：分辨率0.1μg H2O，符合USP<921>标准

4. Sotax AT7 Smart溶出仪：8杯位系统，配备自动取样模块及在线紫外分析功能

5. Mettler Toledo XPR205DR超微量天平：量程82g/0.01mg重复性

6. Thermo Scientific Genesys 150紫外分光光度计：波长范围190-1100nm，用于快速筛查分析

7. PerkinElmer Clarus SQ8 GC-MS联用仪：EI源质谱检测器（m/z 10-1050），用于未知杂质鉴定

8. Malvern Mastersizer 3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm，用于原料药粒径分布测试